JURNAL PRAKTIKUM VIII KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM

JURNAL  PRAKTIKUM VIII KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM

JURNAL

KIMIA ORGANIK I

NAMA : SURYANI BR NABABAN

NIM   : A1C118093

DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

I.      Judul Praktikum   :  Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom

II.     Hari, Tanggal        : rabu , 29 april 2020

III.   Tujuan Praktikum : Adapun tujuan dari dilakukannya praktikum ini adalah :

·         Dapat mengetahui teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan kolom.

·         Dapat membuat plat kromatografi lapis tipis dan kolom kromatografi.

·         Dapat memisahkan suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom.

·         Dapat memisahkan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom

IV. LANDASAN TEORI

                Menurut (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/), Kromatografi merupakan tehnik analisis yang digunakan untuk memisahkan campuran zat sehingga membentuk komponen  penyusunnya ,sehingga mempermudah dalam menganalisis komponenya secara keseluruhan. Dalam tehnik ini terdapat tiga jenis kromatografi yaitu: kromatografi lapis tipis , kromatografi cair, khromatografi gas, kromatografi penukar ion, kromatografi afinitas yang memiliki prinsip dasar yang sama.

Dalam kromatografi prinipnya adalah terpisahnya masing-masing komponen penyusun suatu zat dimana komponen penyusun suatu zat terletak pada  perbedaan afinitas atau gaya adesi dari setiap jenis analit.  Afinitas suatu analit ditentukan oleh daya adsorpsinya,semakin kuat adsorpsi dalam suatu analit dan mengecilnya kelarutan dalam fasa gerak maka akan mengakibatkan  waktu tinggalnya dalam kolom lebih lama dibandingkan dengan analit yang daya adsopsinya lemah.

Kromatografi lapis tipis(KLT)  merupakan salah satu metode pemisahan komponen dimana pada metode ini di gunakan plat dengan lapisan adsoben inert. KLT merupakan kromatografi  jenis analitik. Senyawa yang memiliki Rf lebih besar artinya memiliki tingkat kepolaran yang rendah, dan sebaliknya. Hal itu bisa terjadi karna fase diamnya bersifat polar Karena senyawa yang lebih polar akan bertahan kuat pada fase diam sehingga nantinya akan menghasilkan nilai Rf yang rendah pula(Gandjar, 2007).

Ada banyak Jenis kromatografi  diantaranya adalah kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis (KLT), kromatografi gas,dan  kromatgrafi kolom. Kromatografi lapis tipis merupakan analisa yang sangat sederhana dimana kita dapat menentukan jumlah komponen yang ada pada suatu sampelbahkan kita dapat mengidentifikasi  kompon pada sampel tersebut.kromatografi lapis tipis hamper sama dengan kromatografi kertas hanya saja pembedanya  media pemisahnya dimana pada KLT di gunakan plat kaca ataupun alumunium sedangkan kromatografi kertas di gunaka  pemisahnya kertas (ending dan erna,2010).

Pada tehnik pemisahan pada kromatografi ini setelah di lakukan pemisahan kromatografi  yang di mulai dari proses penotolan noda pada plat, kemudian pengujian dengan eulen lalu langkah selanjutnya adalah mendeteksi noda.pendeteksian noda lebih mudah di lakukan dengan jenis kromatografi lapis tipis(KLT) di bandingkan dengan kromatografi jenis kertas(soebagio,2000).

Pada dasarnya setiap komponen senyawa memiliki kecepatan yang berbeda beda, oleh karna itu kromatografi dapat di bedakan menjadi beberapa macam. Yaitu kromatografi lapis tipis(TLC),kromatografi kolom, kromatografi kertas, dan kromatografi gas. Kromatografi lapis tipis ini memiliki kelebihan dimana pengerjaannya dapat di lakukan dengan sangat cepat, sedangkan untuk kromatografi kolom memiliki tehik kromatografi yamg penting untuk skala preparative, dari beberapa milligram sampai puluhan gram. Pada kromatografi kolom ini pengerjaannya di lakukan dengan menggunakan kolom kaca yang di lapisi dengan bahan penyerap (tim kimia organic,2020).

V.      Alat dan Bahan

5.1  Alat

-                 Plat kaca kecil

-                 Oven

-                 Gelas piala

-                 Batang pegaduk

-                 Tabung reaksi

-                 Pipa kapiler

-                 Bejana pengembang

-                 Lumping porselin

-                 Erlenmeyer

-                 Pensil

-                 Kertas saring

-                 Gelas wool

-                 Corong

-                 Pipet tetes

5.2  Bahan

-                 Metanol

-                 Pipa selotip

-                 Air suling

-                 Suspensi silica gel

-                 Asam asetat eter

-                 Benzene

-                 Tablet yang mengandung kafein

-                 Cairan ekstrak obat

-                 Beberapa contoh daun

-                 Petroleum eter

-                 Kristal Na-sulfat anhidrat

-                 Suspensi selulosa

-                 Suspensi CaCO3

-                 Suspensi sukrosa

VI.        Prosedur Kerja

A.    Kromatografi Lapis Tipis

• DISiapkan Plat TLC
•  Dibuat larutan pengembang dalam gelas piala 1L  dengan komposisi Etanol : Metanol :   Kloroform     : Etil- Asetat : n-heksan : Aseton ( 40 : 68 : 108 : 115 : 140 : 152 ) ml
• Dibuat 10 larutan sampel daari 10 ekstrak tanaman dengan 5 ml methanol
• Diambil larutan sampel yang sudah di ekstrak dibubuhkan ( ditotolkan ) diatas pelat TLC dengan jarak kira-kira 1cm dari tepi pelat kaca.
• Dikeringkan noda sampel dan standard dengan dryer (ditiup) 
•  Ddimasukkan pelat ke dalam bejana pengembang
• DiBiarkan proses ini berlangsung sampai garis dmencapai 1 cm dari tepi atas pelat
• Diangkat pelat dari bejana, lihat noda dengan lampu UV atau dibuat larutan dengann serium sulfat
• Dihitung dan bandingkan semua Rf yang diperoleh.

B.     Kromatografi Kolom

• Disiapkan 10 ekstrak daun
• Disiapkan kolom kromatografi
• Disumbat bagian bawah kolom dengan glass wool
• Dimasukkan silika gel kedalam larutan pengembang yang telah dibuat di awal
•  Dimasukkan  larutan tersebut kedalam kromatografi kolom
• Dimasukkan sampel yang akan di kromatografi
• Diteteskan  secara terus menerus larutan kedalam kolom
• Ditampung dengan beberapa tabung reaksi bersih tetesan yang keluar dari kolom  dan dipisahkan berdasarkan warnanya.

Berikut link video yang berkaitan dengan kromatogtafi lapis tipis dan kolom :

Video I : https://www.youtube.com/watch?v=lj5OWzhZSac

video II : https://www.youtube.com/watch?v=2R2iq_XR1IY&feature=youtu.be

dari video di atas terdapat permasalahan: 

1.  Pada video 1 dimasukkan lempengan kaca kedalam gelas kimia yang di tutup dengan kaca arloji. Namun di dalam gelas kimia tersebut terdapat kertas saring.mengapa di masukkan kertas saring dalam gelas kimia tersebut? Apa kegunaannya?
2. pada video 1 digunakan pipa kapiler yang di panaskan hingga ujungnya mengecil. Dan pipa kapiler tersebut digunakan untuk penotolan . apakah harus menggunakan pipa kapiler  untuk penotolan ? adakah alat lain yang dapat di gunakan untuk penotolan?
3. Pada  video 2 pada awalnya komponen berada pada permukaan atas sampel lalu apa yang menyebabkan komponen bisa melewati fase diam pada kromatografi kolom?

JURNAL  PRAKTIKUM VII PEMBUATAN SIKLOHEKSANON

JURNAL

KIMIA ORGANIK I

NAMA : SURYANI BR NABABAN

NIM   : A1C118093

DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

I. Judul : PEMBUATAN SIKLOHEKSANON
II. Hari, tanggal : Rabu, 22 April 2020
III. Tujuan: Adapun tujuan dari percobaan ini ialah

1. Dapat  memahami bahwa tidak hanya alkohol sekunder alifatis biasa saja yang dapat dioksidasi tapi juga alkohol sekunder alifatik.
2. Dapat melakukan oksidasi alkohol sekunder alisiklik.
3.  Dapat mengetahui pembuatan sikloheksanon.

IV. Landasan terori

Menurut tim kimia organik 1(2020), sikloheksanon dapat terbentuk akibat alkohol sekunder yang mengalami oksidasi dengan kalium dikromat sebagai katalisnya.  Dan dapat dituliskan reaksinya sebagai berikut:

Pembuatan sikloheksanon biasanya dapat dikatalis dengan larutan kalium dikromat. Oleh karenanya diperlukan perlakukan yang hati hati karna larutan oksidator kuat ini berbahaya disebabkan sifatnya yang karsinogenik, sehingga dapat menyebabkan gangguan pernapasan jika terhirup. Larutan ini dapat digantikan dengan larutan natrium hipoklorat (NaClO) karena sifatnya yang lebih aman namun sama sama dapat digunakan sebagai larutan oksidator(Lusi,2014).
Sikloseksanon merupakan salah satu senyawa yang sukar larut dalam air. Dimana larutan ini biasanya berupa cairan berminyak kekuningan dengan bau yang cukup menyengat.dimana sikloseksanon dapat terbentuk akibat alkohol sekunder yang teroksidasi  dan membentuk keton diklik yang di hasilkan dalam suasana asam dan oksidator yang baik maka terbentuklah sikloheksanon(Liang,2012).
Salah satu contoh senyawa yang dapat mengalami oksidasi adalah alkohol. Dimana alkohol primer jika di oksidasi akan menghasilkan aldehid, dan alkohol sekunder jika di oksidasi akan menghasilkan keton, sedangkan alkohol tersier tidak dapat di oksidasi. Sehingga jika alkohol primer dan sekunder dioksidasi dengan asam kromat (KMnO4). Asam kromat (KMnO4) merupakan oksidator kuat . Dan jika dalam suasana asam akan lebih baik di lakukan oksidasi pada alkohol (Nurulita,2004).
Pada gugus OH pada rantai C utama dapat menentukan alkohol. OH yang terletak pada atom C primer disebut dengan alkohol primer, dan OH pada atom C sekunder disebut alkohol sekunder yang terikat pada 2 atom C lainnya, sedangkan OH yang terletak pada atom C tersier akan mengikat 3 atom C lainnya(fasshenden,1982).

V. . Alat dan bahan
1. Bahan

• kalium dikromat 
• asam sulfat pekat 
• sikloheksanol
• petrolium eter
• magnesium sulfat anhidrat

2. Alatg

• gelaskimia
• erlenmeyer
• labu bundar
• alat destilasi
• corong 
• penangas udara

VI. Prosedur kerja

1. Dilarutkan 20,5 gr kalium dikromat dengan penambahan 100 ml air dan  18 gr H2SO4 pekat   yang dilarutkan dalam gelas kimia 200 mL dan dinginkan.
2. Dimasukkan 10,5 ml sikloheksnon kedalam  erlemenyer atau labu bundar 250 mL dan ditambahkan  larutan dikromat sedikit demi sedikit lalu digoncang. larutan akan menjadi panas lalu dinginkan  sambil digoncang hingga suhu campuran tidak melebihi 60 ℃
3. Dipindahkan larutan dalam labu bundar 500 mL  lalu ditambahkan air sebanyak 100 ml air.
4. Dipasang pendingin untuk destilasi. Sampai diperoleh kira-kira 65 ml destilat 2 lapisan(lapisan air dan sikloheksanol).
5.Dijenuhkan campuran reaksi dengan garam NaCl(bersih) kira-kira diperlukan 13 gr kemudian dipisahkan lapisan sikloheksanon(atas). Diekstraksi lapisan air dengan 3 gr natrium atau magnesium sulfat anhidrat.
6. Disaring larutan kering ke dalam destilasi kecil, dikeluarkan pelarutnya dengan cara destilasi diatas penangas air(tanpa api)
7.Dikumpulkan fraksi didih dan ditentaukan indeks biasanya
8. Dihitung rendemen praktis dan rendemen teoritis.
Berikut link video terkait percobaan

https://www.youtube.com/watch?v=e-JIbQO_CDs

Dari video di atas terdapat permasalahan :
1. Pada percobaan Tersebut  apa fungsi dari penambahan garam pada larutan? Bagaimana jika tidak di tambahkan garam pada larutan?
2. Apa fungsi  dari  pendinginkan campuran hingga suhunya 50 derajat?
3.  Pada percobaan tersebut mengapa  terjadi perubahan warna larutan dari oranye menjadi merah?

JURNAL PRAKTIKUM VI alkohol dan fenol

JURNAL  PRAKTIKUM VI  alkohol dan fenol 

LAPORAN

KIMIA ORGANIK I

NAMA : SURYANI BR NABABAN

NIM   : A1C118093



DOSEN PENGAMPU :
Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.




PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2020


IJUDUL                     :reaksi alcohol dan keton

II.HARI,TANGGAL  :rabu, 15 april  2020
Ii.TUJUAN          : Adapun tujuan dari praktikum ini, yaitu:

a.     Dapat mengetahui perbeaan sifat-sifat antara alcohol dan fenol

b.   Dapat mengetahui jenis-jenis reaksi dan pereaksi yang digunakan untuk membedakan antara senyawa-senyawa alcohol dan fenol

c.     Dapat mngetahui azas-azas reaksi tersebut pada b

IV. LANDASAN TEORI

Menurut  ( http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/28/reaksi-alkohol-dan-fenol298/) 

Dalam kehidupan sehari hari kita sering mengunakan alkohol dan fenol baik di sadari maupun tidak. Alkohol dapat bereaksi , teroksidasi dan teroksidasi. Dan juga alkohol dapat mengalami dehidrasi yang dapat membentuk senyawa tak jenuh. Sehingga tak jarang kita temui dan gunakan dalam kimia organik. Berikut merupakan sifat sifat dari alkohol :

2. Ikatan hydrogen

Reaksi ini terjadi diantara molekul parsial positif yang berinteraksi dengan atom O₂ yang bersifat elektromagnetik yang memeiliki pasangan bebas

3. efek gaya van der waals

Gaya disversi van der waals  dan interaksi dipol dipol akan meningkat ketika meningkatnya berat molekul alcohol

4. kelarutan dalam air

 jika semakin panjang rantai hidrokarbon maka kelaruan akan semakin berkurang ,ketika alcohol dengan empat atom C akan lebih memperlihatkan penurunan kelarutan jika di campurkan  dengan air

5. sifat keasaman atau kebasaan alcohol

Alcohol memiliki sifat yang menyerupai air yang dapat larut dalam suasana asam maupun basa . sehingga memiliki sifat keasaman sebagai berikut:

Alcohol merupakan senyawa organic yang sangat dikenal dengan rumus molekul R-OH dengan R- adalah gugus alkil dari gugus hdroksilnya, sedangkan OH- pada alcohol disebut fungsi hidroksilsecara kelarutannya gugus ini bukan ion hidroksida karna gugus ini terikat pada karbon.kemurnian dari alcohol ini sering membuatnya di bedakan sesuai dengan jumlah gugus R yang menempel pada OH (Wilbraham,2010).

Apabila gugus hidroksil pada suatu atom C dan benzene senyawa ini dikenal sebagai fenol.anggota yang paling sederhana adalah hidoksibenzenayang juga di sebut sebagai fenol. Fenol seringkali di pisahkan dari alcohol karna sifat Kimianya yang berbeda. Fenol dan kresol berasal dari karng dan banyak  yang digunakan dalam obat obatan . fenol digunakan sebagai desinfektan(pine,2008)

Adanaya gugus OH- adalah chiri khas dari alcohol dan fenol. Tergantung pada sifat atom karbon dimana gugus OH- menempel pada alcohol. Alcohol digolongkan menjadi tiga yaitu primer, skunder dan tersier.pada suatu kelompok senyawa alcohol alfanik merupakan senyawa yang sangat di pengaruhi oleh lapisan hydrogen dengan bertambahnya rantai OH-. Sifat molekul yang seperti ini seperti hidrokarbon (petrucci,2011).

Alcohol dengan sekurang kurangnya satu hydrogen melekat pada karbon pada hidroksil. Alcohol primer menghasilkan aldehidayang dapat di oksidasi menjadi asam karboksilat. Adanya gugus hidroksil OH- dalam alcohol dan fenol mengakibatkan terjadinya ikatan hydrogen antara molekul molekul ersebut dan senyawa lain yang sejenis air (H-OH). Aloksida yang dihasilkan adalah basa kuat yang berguna sebagai katalis dalam reaksi reaksi organic(chang,2010).

V.  Alat dan Bahan

·         5.1  Alat

·           Tabung reaksi

·           Pipet tetes

·           Gelas ukur

·           Gelas kimia

·           Pengaduk

·           Penangas air

5.2  Bahan

·           Etanol

·           2-propanol

·           Butyl alcohol

·           Sikloheksanol

·           Fenol

·           Kolesterol

·           2-naftol

·           indicator pp

·           Aseton

·           Asam sulfat pekat

·           Asam asetat glacial

·           Larutan FeCl3

·           1- propanol

·           n-butil alcohol

·           Ter-butil alcohol

·           Etilen glikol

·           o-krisnol

·           Larutan NaOh 10%

·           Reagent Lucas

·           Reagen Bordwoll

·           Larutan brom dalam air

·           trifelin karbirol

VI. Prosedur Kerja

6.1  Kelarutan

·          Kedalam enam tabung reaksi masukkan ½ ml atau (hati-hati): Fenol jangan mengenai kulit. Bila mengenai kulit akan terbakar oleh fenol, bila terjadi cuci segera dengan air

·          Tambahkan 2 ml kedalam tiap tabung, aduk dan amati kemudian catat hasil pengamatan

·         6.2  Reaksi dengan Alkali

·          Kedalam empat tabung reaksi yang berbeda dimasukkan ½ ml atau 0,2-0,5 gr masing-masing senyawa berikut: n-butil alcohol, sikloheksanol, fenol dan 2-naftol

·         Tambahkan 5 ml larutan NaOH 10% kedalam tiap tanung, dikocok dan diamati serta catat hasilnya

6.3  Reaksi dengan natrium

·          Tempatkan 2 ml dari masing-masing senyawa berikut: dalam tabung reaksi kering berlainan 1-popanol, 2-propanol dan o-kresnol (bila o-kresnol berbentuk kristal panaskan sedikit agar melebur)

·          Tambahkan sepotong kecil logam natriumkedalam larutan yang ada dalam tabung reaksi, catat hasilnya

·         Tambahkan kedalam larutan yang diperoleh beberapa tetes indicator pp dan catat hasilnya. Hati-hati: jangan buang isi tabung-tabung yang berisi natrium yang belum bereaksi kedalam bak air, natrium bereaksi eksplosif dengan air

·          Tambahkan etanol secukupnya untuk menghilangkan semua natrium yang belum bereaksi, kemudian buanglah.

6.4  Pengujian Lukas

·          Masukkan 2 ml reagent lucas kedalam empat tabung reaksi

·         Tambahkan kira-kira 5 tetes alcohol yang akan diuji,kocok dan catatlah waktu yang diperlukan oleh campuran sehingga menjadi keruh atau memisah menjadi dua lapisan

·          Ujilah: 1-butanol, 2-butanol, sikloheksanol, ter-butil alcohol dan catat hasilnya

·         Larutan Lucas: Larutkan 340 gr ZnCl2 kering dalam 230 ml HCl pekat yang dingin, sambil didinginkan. Campuran ini menghasilkan 350 ml reagent

6.5  Oksidasi dengan asam kromat (Pengujian Bordwell-Wellman)

·         Masukkan 1 ml aseton kedalam lima tabung reaksi yang berbeda

·         Tiap-tiap tabung tambahkan 1 tetes cairan alcohol atau 10 mg kristal alcohol yang hendak diuji dan goncanglah hingga larutan menjadi jernih

·         Lalu tambahkan satu tetes reagent Bordwell-Wellman sambil digoncang

·         Ujilah alcohol berikut: 2-butanol, ter-butil alcohol, kolestrol dan trifenil karbinol

·         Dilarutan Bordwell-Wellman: Larutkan 25 gr anhidrat kromatid dalam 25 asam sulfat pekat dan hati-hati encerkan dengan 75 ml air suling

6.6  Reaksi fenol dengan brom

·          kedalam larutan 0,1 gr fenol didalam 3 ml air

·          Ditambahkan air brom sambil di digoncangkan sampai warna kuning tidak berubah lagi, amatilah

6.7  Reaksi fenol dengan besi (III) klorida

·         Dilarutkan satu atau dua kristal atau 1-2 tetes senyawa yang akan diuji dalam 5 ml air pada tabung reaksi yang berbeda

·         Diteteskan 1-2 tetes besi (III) korida, aduk dan amatilah hasilnya. Ujilah fenol, resorsinol dan 2-propanol  kemudian catat hasilnya

Link video dapat dilihat di bawah ini :

https://www.youtu.be/2dl3A6f5heo

https://youtu.be/i98oppx7E-M

dari video diatas terdapat permasalahan :

1, pada percobaan tersebut (uji kromat) mengapa tabung reaksi  di beri penutup atau sumbat?

2. mengapa harus digunakan asam kromat pada percobaan ini?

3. Pada video ke 2 pada percobaan tersebut ketika fenol ditambahkan dengan air Brom menimbulkan endapan putih susu , endapan apa yang terbentuk ? Dan reaksi kimia apa yang terjadi?