Jurnal III pemurnian zat padat 

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

NAMA : SURYANI BR NABABA

NIM   : A1C118093



DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

I.JUDUL  :PEMURNIAN ZAT PADAT
II.HARI,TANGGAL :rabu, 26 februari 2020
III.TUJUAN     :adapun tujuan dari praktikum ini adalah :
1.untuk dapat melakukan kristalisasi dengan baik
2.untuk dapat mmilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi
3.untuk dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutaan
4.untuk dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi
IV. LANDASAN TEORI
Kita dapat mengetahui dan mengidentifikasi zat padat dengan cara pemurnian zat padat tersebut dengan tujuan untuk mengetahui sifat fisik dan sifat kimianya. Dengan mengetahui sifat fisik dan kimianya  dapat menentukan keberhasilan pemisahan zat padat yang akan dipisahkan. Sebagai praktikan diperlukan pemahaman tentang jenis jenis pelarut organic dan gradient kepolarannya jika praktikan ingin mencamourkan dua atau lebih pelarut. Dan faktor dalam pemurnian zat padat yaitu kristalisasi,sublimasi,dan kromatografi.jika kompleks senyawannya maka dibutuhkan tehnik yang kompleks juga untuk memurnikannya .(http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/). 
Pemisahan campuran zat padat dalam cairan disebut kristalisasi. Ada dua cara kristalisasi, yaitu:
Cara penguapan,
Cara penguapan merupakan cara pemisahan dengan menggunakan cairan melalui proses pemanasan
Cara pendinginan
Cara pendinginan merupakan cara pemisahan dengan cara penentuan titik beku suatu campuran
Sebaiknya komponen yang akan di pisahkan berwujud padat dan besar dan yang campuran lainnya cair yang bersuhu kamar, dapat di contohkan dengan garam dimana garam berbentuk padat sehingga dapat dipisahkan dengan air. Air garam bila dipanaskan di dalam bejana terbuka secara perlahan maka perlahan air akan menguap dan terbentuklah Kristal (yasid,2005).
Dengan  membedakan kelarutan pada temperature yang berbeda dapat memurnikan zat padat . proses ini lebih mudah jika membibit larutan dengan Kristal yang lebih halus . selanjutnya melarutkan zat terlarut dengan pengkristalisasinya dapat di sebut dengan kristalisasi . cara ini sanagat efektif untuk memisahkan zat pengotor dari larutan . jika  polaritas bentuk dan ukuran Kristal  yang akan dipisahkan sangat sedikit dalam larutan ( Keenan,2006).
Menurut tim kimia organic 1 (2020), pelarut yang paling banyak digunakan pada proses rekristalisasi adalah zat cair karna harganya tidak mahal, tidak reaktif dan pada saat penguapan akan lebih mudah di dapatkan. Kriteria pelarut yang baik adalah:
Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi
Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas ( sebagian) atau relative tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi.
Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi( larut baik) dalam suhu didih pelarutmya .
Titik larut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan di rekristalisasi.
Sublimasi adalah ,metode pemisahan campuran dengan menggunakan  metode penguapan sehingga zat pengotor yang tidak ikut tersublin akan tertinggal . sublimasi sering di gunakan dalam pemurnian zat. Seperti pada penelitian yang dilakukan husma yang berjudul rekayasa teknologi pengolahan ikan tambang menjadi minyak ikan dan produk tuturannya untuk meningkatkan nilai jual(husma,2016).
V. ALAT DAN BAHAN
5.1 ALAT
a. gelas kimia
b.corong buncher
c.cawan penguap
d.kertas saring
e.corong
f.gelas wool/kapas
g.kasa
5.2 BAHAN
a. air suling
b. asam benzoate
c.air panas
d.es
e. naftalen
f. akuadest
VI. PROSEDUR KERJA
6.1 REKRISTALISASI
a. Dituangkan 50 ml air suling ke dalam gelas kimia 100 ml, dipanaskan hingga timbul gelembung-gelembung.
b. Dimasukkan 0,5 gram asam benzoate tercemar ke dalam gelas kimia 100 ml yang lain. Ditambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua.
c.Disaring campuran dengan menggunakan corong Buchner dan tamping filtratnya ke dalam gelas kimia. Disiram endapan yang tertinggal dengan air panas. Jenuhkan lalu didinginkan hingga terbentuk Kristal jika tidak terbentuk dinginkan dalam es.
d. Dengan corong Buchner saring Kristal lalu dikeringkan.
e. Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, lalu bandingkan dengan data yang ada dalam handbook.
6.2 SUBLIMASI
a.  Dimasukkan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.
b.  Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil.
c. Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar.
d. Diletakkan cawan tersebut di atas kasa dari pembakar, nyalakan api dan panaskan dengan nyala api kecil.
e.  Dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (+- 5 menit).
f. Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, diuji titik leleh dan bentuk kristalnya , cocokkan dengan data hand book.

Untuk video dapat di lihat pada link di bawah ini :

https://m.youtube.com/watch?v=c2dBmiMp2Nk
https://m.youtube.com/watch?v=5BS804vknnk
PERMASALAHAN
Pada percobaan ini mengapa hanya timbul Kristal berwarna putih tidak berwarna sesuai dengan kapur barus sebelumnya ?
Apa saja faktor yang dapat mempengaruhu keberhasilan kristalisasi dengan sempurna?
Apa kegunaan es batu yang di letakan pada kaca arloji yang di letakan di atas tabung reaksi ?

 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1 kalibrasi termometer dan penentuan Titik leleh

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I








NAMA : SURYANI BR NABABAN

NIM   : A1C118093



DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

Prosedur kerja dapat di lihat pada link berikut: 

https://suryaninababan526.blogspot.com/2020/02/jurnal-kalibrasi-termometer-dan.html?m=1

VII. DATA PENGAMATAN

8.1 Kalibrasi Termometer

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Dicampurkan es dengan air sebanyak 250 ml (2/5 bagian volume).	Mencair dan tercampur dengan air
2	Dimasukkan termometer dan disumbat bagian mulut labu.	Suhu 0oC
3	Diulang percobaan	Batas suhu 0oC
4	2/5 bagian Erlenmeyer diisi oleh air
5	Dimasukkan termometer 1 cm diatas permukaan	Suhu awal 23oC
6	Dipanaskan	Suhu 100oC

8.2 Penentuan Titik Leleh

a. Penentuan titik leleh senyawa murni

No	Nama senyawa	Suhu Larutan
		Awal	akhir
1	Naftalen	78 oC	84 oC
2	Glukosa	120 oC	140 oC
3	Betha-naftol	105 oC	115 oC
4	Asam benzoate	98 oC	150 oC
5	Maltosa	105 oC	107 oC

B. Penentuan titik leleh campuran dua senyawa

No	Campuran Dua Senyawa	1 : 1		1 : 3		3 : 1
		awal	akhir	awal	Akhir	awal	akhir
1	Nafatalen + Glukosa	100oC	148oC	148oC	155oC	130oC	146oC
2	Glukosa + Betha-naftol	130oC	140oC	146oC	150oC	138oC	149oC
3	Betha-naftol + As. Benzoat	88 oC	92 oC	90 oC	103oC	85oC	120oC
4	Asam benzoate + maltosa	110oC	120oC	100oC	155oC	97oC	135oC
5	Maltosa + naftalen	120oC	122oC	110oC	114oC	113oC	115oC

C. Penentuan titik leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus)

No	Nama senyawa	Suhu Larutan
		Awal	akhir
1	Naftalen	85 oC	100 oC
2	Glukosa	160,72 oC	180 oC
3	Betha-naftol	110oC	115oC
4	Asam benzoate	115oC	120oC
5	Maltosa	90 oC	102 oC

VIII. PEMBAHASAN

Dalam penentuan temperatur suatu zat dingin maupun panas dapat digunakan alat pengukur suhu yaitu termometer.dalam penggunaan nya dalam pengukuran temperatur maka termometer harus di kalibrasi agar keakuratan nya dan ketepatan dalam pengukuran untuk mengetahui suatu termometer layak atau tidak di gunakan. Titik leleh suatu zat padat dapat dilihat pada perubahan fasa dari padat menjadi cair dan juga perbuhan temperatur nya. http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/

8.1. Kalibrasi termometer

Pada percobaan kalibrasi pada termometer kami menentukan ke akuratan termometer yang akan kami gunakan nantinya sebagai alat penentuan temperatur . Termometer yang akan di gunakan nantinya ialah termometer celicus dan bahan yang di gunakan ialah air dan es batu yang di masukan kedalam erlemenyer kemudian di tutup menggunakan gabus lalu di ukur suhu konstannya sehingga di dapat hasil pada suhu konstan ialah 0°c hasil ini di gunakan sebagai batas bawah termometer. Kemudian dengan percobaan yang Samma di masukan air kedalam erlemenyer kemudian di panaskan air di atas Bunsen lalu di tutup erlemenyer menggunakan gabus dan diletakan termometer 1cm tepat di atas air kemudian didapat hasil nya yaitu 100°c ,hasil ini di gunakan sebagai batas atas termometer. Dari hasil yang di dapat maka dapat dikatakan bahwa termometer yang akan di gunakan layak untuk di pakai. 

8.2. penentuan titik leleh 

Pada percobaan ini di gunakan larutan glukosa,naftalen, beta-naftol,asam benzoat,dan mulotsa. Selain penentuan titik leleh zat murni di lakukan juga  pencampuran beberapa senyawa dengan perbandingan 1:1 ; 1:3 ; 3:1 dengan campuran Naftalen + Glukosa; Glukosa + β-naftol; β-Naftol + Asam Benzoat; Asam Benzoat + Maltosa; Maltosa + Naftalen. Percobaan di lakukan dengan memasukan sampel kedalam pipa kapiler lalu di panaskan di dalam erlemenyer yang berisi minyak dan di tutup bagian atasnya lalu di amati hasil yang di tunjukan pada termometer. Hasil yang di dapat ialah : 

Untuk naftalen titik lelehnya yaitu 80°C, glukosa titk lelehnya sebesar 140°C. untuk beta naftol sebesar 115°C, asam benzoate yaitu 140°C, sedangkan untuk maltose sebesar 105°C-107°C.  
A. Campuran naftalen + glukosa
Pada percobaan ini sampel di gunakan dengan perbandingan 1:1 hasil yang didapatkan dari titik leleh nya itu suhu awalnya 100°C dan suhu akhirnya yaitu 148°C. Pada perbandingan 1:3 titik lelehnya yaitu dengan suhu awal 148°C dan suhu akhirnya 155°C. kemudian perbandingan yang digunakan yaitu 3:1 dengan suhu awalnya yaitu 130°C lalu suhu akhirnya 146°C.
B.Campuran  glukosa + beta naftol
Pada percobaan ini sampel di gunakan glukosa + beta naftol  dengan perbandingan 1:1 hasil yang didapatkan dari titik leleh nya itu suhu awalnya 130°C dan suhu akhirnya yaitu 140°C. Untuk perbandingan 1:3 titik lelehnya yaitu dengan suhu awal 146°C dan suhu akhirnya 150°C. kemudian perbandingan yang digunakan yaitu 3:1 dengan suhu awalnya yaitu 138°C lalu suhu akhirnya 149°C.
C.Campuran beta naftol + asam benzoate
Pada percobaan ini sampel di gunakan dengan perbandingan 1:1 hasil yang didapatkan dari titik leleh nya yaitu suhu awalnya 88°C dan suhu akhirnya yaitu 92°C. Untuk perbandingan 1:3 titik lelehnya yaitu dengan suhu awal 90°C dan suhu akhirnya 103°C. kemudian perbandingan yang digunakan yaitu 3:1 dengan suhu awalnya yaitu 85°C lalu suhu akhirnya 120°C.
D. Campuran asam benzoate + maltose 
Pada percobaan ini sampel di gunakan dengan
perbandingan 1:1 hasil yang didapatkan dari titik leleh nya itu suhu awalnya sebesar 110°C dan suhu akhirnya yaitu 120°C. Untuk perbandingan 1:3 titik lelehnya yaitu dengan suhu awal 100°C dan suhu akhirnya 120°C. kemudian perbandingan yang digunakan yaitu 3:1 dengan suhu awalnya yaitu 97°C lalu suhu akhirnya 135°C.
E.Campuran maltose + naftalen 
Pada percobaan ini sampel di gunakan dengan maltose+ naftalen dengan perbandingan 1:1 hasil yang didapatkan dari titik leleh nya itu suhu awalnya 120°C dan suhu akhirnya yaitu 122°C. Untuk perbandingan 1:3 titik lelehnya yaitu dengan suhu awal 110°C dan suhu akhirnya 114°C. kemudian perbandingan yang digunakan yaitu 3:1 dengan suhu awalnya yaitu 113°C lalu suhu akhirnya 115°C

IX.PERTANYAAN PASCA PRAKTIKUM

1. Pada percobaan kalibrasi termometer dan penentuan Titik leleh, terdapat perbedaan hasil antara pengukuran titik leleh yang menggunakan cara manual dengan memakai alat MPA. Apa yang menyebabkan hal itu dapat terjadi?

2. Mengapa pada pecobaan kalibrasi pada titik didih,titik leleh di gunakan air ataupun aquades bukan menggunakan minyak? 

3.mengapa pada percobaan titik leleh mulut tabung erlemenyer di tutup?

X. MANFAAT

1. Praktikan dapat mengetahui prinsip prinsip dasar yang mempengaruhi  penentuan titik leleh senyawa. 
2. Praktikan dapat menentukan kalibrasi pada termometer

3. Praktikan mampu membedakan titik leleh senyawa murni dan titik leleh senyawa tidak murni.

4. Praktikan dapat mealukan penentuan titik leleh senyawa murni maupun senyawa tidak murni mengunakan melting point aparattus maupun manual.

XI.KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1.kalibrasi yang dilakukan terhadap termometer memiliki perbedaan skala pada batas bawahnya.

2.      Faktor yang mempengaruhi rentang titik leleh ialah zat, sifat, kekuatan alat yang digunakan, ketelitian praktikan.

3.      Titik leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus) akan menunjukkan skala yang lebih akurat dengan sumber skala listrik dan skala suhu panas ditunjukkan oleh sinyal digital yang dapat di baca langsung pada alat 

4.      Titik leleh merupakan perubahan  fasa padat menjadi fasa cair dalam keadaan setimbang dibawah tekanan 1 atm

 Video percobaan dapat dilihat di link berikut:

https://youtu.be/kglJKQLe8vE

XII. DAFTAR PUSTAKA

Anonymous,2009. Kimia Organik.Jakarta:Erlangga

Mukarimah, 2013. Ekstraksi Senyawa Organik. Palembang:Universitas Sriwijaya. Vol.9Syukri, 2003. Kimia Dasar 2. Bandung:ITB

Tim Kimia Organik 1, 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Jambi:Universitas Jambi

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/

XIII.LAMPIRAN GAMBAR

Percobaan menggunakan melting point aparattus

Percobaan kalibrasi pada air mendidih

Percobaan titik leleh pada moltasa +naftalen 

Kalibrasi pada es